SH∕T 1483-2020 工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法(石油化工)
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ID： |
32B65FE0E79641A7B6A73E0F2D4C10C6 |
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文件大小(MB)： |
1.39 |
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页数： |
12 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-26 |
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ＩＣＳ ７１.０８０.１０,Ｇ １６,ＳＨ,中华人民共和国石油化工行业标准,ＳＨ / Ｔ １４８３—２０２０,代替ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４ 和ＳＨ/ Ｔ １５４７—２００４,工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定,气相色谱法,Ｃ４ ｏｌｅｆｉｎｓ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｕｓｅ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｏｘｙ－ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ—,Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｍｅｔｈｏｄ,２０２０￣１２￣０９ 发布２０２１￣０４￣０１ 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前 言,本标准按照ＧＢ/ Ｔ １.. １—２００９ 给出的规则起草.,本标准代替ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４ ?工业用异丁烯中含氧化合物的测定 气相色谱法?和ＳＨ/ Ｔ １５４７—,２００４ ?工业用１－丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法?. 与ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４ 和ＳＨ/ Ｔ,１５４７—２００４ 相比. 主要技术变化如下:,———将ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４ 和ＳＨ/ Ｔ １５４７—２００４ 两个标准合并. 标准名称修改为: “工业用碳四烯烃,中微量含氧化合物的测定 气相色谱法”.,———修改了色谱柱和典型色谱操作条件(见５.. ２. ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４ 的５.. ２. ＳＨ/ Ｔ １５４７—２００４ 的,５.. ２).,———增加了闪蒸仪汽化装置的相关内容. 删除了小量液态样品汽化装置的相关内容(见５.. ４.. ２.,ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４ 的５.. ３.. ２. ＳＨ/ Ｔ １５４７—２００４ 的５.. ３.. ２).,———重新确定了方法的精密度(见第９ 章. ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４ 的第９ 章. ＳＨ/ Ｔ １５４７—２００４ 的第９,章).,———增加了质量控制(见第１０ 章).,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(ＳＡＣ/ ＴＣ６３/ ＳＣ４) 归口.,本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、山东京博石油化工有限公司.,本标准主要起草人: 李继文、田文卿、王川、吕光龙.,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,———ＳＨ/ Ｔ １４８３—１９９２. ＳＨ/ Ｔ １４８３—２００４.,———ＳＨ/ Ｔ １５４７—１９９３. ＳＨ/ Ｔ １５４７—２００４.,Ⅰ,ＳＨ / Ｔ １４８３—２０２０,工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定,气相色谱法,警示———本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题. 使用者有责任采取适当的安全与,健康措施. 保证符合国家有关法规的规定.,１ 范围,本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量.,本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定.,其最低测定含量为０.. ０００１％ (质量分数).,注: 本标准也可以测定工业用碳四烯烃中微量的丙酮、乙醇、异丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇等含氧化合物.,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,ＧＢ/ Ｔ ３７２３ 工业用化学产品采样安全通则,ＧＢ/ Ｔ ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定,ＳＨ/ Ｔ １１４２ 工业用裂解碳四 液态采样法,３ 方法提要,将适量碳四烯烃试样注入气相色谱仪. 试样中的各含氧化合物组分在色谱柱中被分离后. 用氢火,焰离子化检测器(ＦＩＤ) 进行检测. 以外标法计算各含氧化合物的含量.,４ 试剂与材料,４.. １ 载气或辅助气,氮气. 纯度≥９９.. ９９％ (体积分数). 经硅胶及５Ａ 分子筛干燥. 净化.,４.. ２ 燃料气,氢气. 纯度≥９９.. ９９％ (体积分数). 经硅胶及５Ａ 分子筛干燥. 净化.,４.. ３ 助燃气,空气. 经硅胶及５Ａ 分子筛干燥. 净化.,警示———上述气体为高压压缩气体或极易燃气体. 应注意安全使用.,４.. ４ 标样,已知含氧化合物含量的液态标样可由市场购买有证标样或用重量法自行制备. 液态标样以１－丁烯,１,ＳＨ / Ｔ １４８３—２０２０,或异丁烯为本底. 含有二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物. 标样中含氧化合物杂质,的含量应与待测试样相近. 制备时使用的碳四烯烃本底样品事先在本标准规定条件下进行检查. 应在,待测组分处无其他杂质峰流出. 否则应予以修正.,５ 仪器设备,５.. １ 气相色谱仪,配置气体进样阀或高压液体进样阀、氢火焰离子化检测器的气相色谱仪. 该仪器对本标准所规定,的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍.,５.. ２ 色谱柱,本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表１. 典型色谱图见图１. 含有丙酮、乙醇、异丙醇、仲丁,醇、异丁醇、正丁醇等含氧化合物的分离色谱图见附录Ａ. 能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条,件亦可使用.,表１ 推荐的色谱柱及典型操作条件,色谱柱ＣＰ－Ｌｏｗｏｘ,柱长. ｍ １０,柱内径. ｍｍ ０.. ５３,膜厚. μｍ １０,载气(Ｎ２) 平均流速. ｍＬ/ ｍｉｎ ８.. ０,柱温,初温.℃,初温保持时间. ｍｉｎ,升温速率.℃ / ｍｉｎ,终温.℃,终温保持时间. ｍｉｎ,８０,０,１０,２００,５,进样器温度.℃ １５０,检测器温度.℃ ２５０,分流比５ ∶ １,进样量液态１μＬ. 气态０.. ５……
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